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Triethylamine → HCID 22998066、化合物

HRID 1352981
ノート
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反応式

HRID 1352981 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:9]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([S:24][CH3:25])=[CH:20][CH:19]=3)[CH2:10][C:11](O)([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[N:12]=2)=[N:6][CH:7]=1.O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:9]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]([S:24][CH3:25])=[CH:22][CH:23]=3)[CH:10]=[C:11]([C:13]([F:15])([F:14])[F:16])[N:12]=2)=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 229980615-Methyl-2-[4-hydroxy-1-[4-(methylthio)phenyl]-4-(trifluoromethyl)-4.5-dihydro-1h-imidazol-2-yl]pyridine

生成物 1

HCID 22998066HCID 22998066、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of the dihydro-imidazole of step 3 (3. 95 g, 13.9 mmol) and p-toluenesulfonic acid monohydrate (785 mg, 4 mmol) in toluene (500 ml) was heated to reflux for 4–5 hours. The reaction mixture was cooled and 10 ml of triethylamine was added and the solvent removed-under reduced pressure. The crude mixture was purified by chromatography on silica gel using ethyl acetate to give the desired product which was used in the next reaction without further purification.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 4–5 hours
  3. temperatureThe reaction mixture was cooled
  4. customThe crude mixture was purified by chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-a71dbd4174844b54b4f78bcac5fab459
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07220770B2

反応ノート

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