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1,2-Dichloroethane → Epyrifenacil

HRID 1354556
ノート
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反応式

HRID 1354556 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]([F:16])[C:13]([N:17]2[C:22](=[O:23])[CH:21]=[C:20]([C:24]([F:27])([F:26])[F:25])[N:19]([CH3:28])[C:18]2=[O:29])=[CH:12][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:6](=[O:11])[NH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=1.[Sn](Cl)(Cl)(Cl)Cl.ClCCCl.[N+](=[CH:41][C:42]([O:44][CH2:45][CH3:46])=[O:43])=[N-]>CCCCCC.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]([F:16])[C:13]([N:17]2[C:22](=[O:23])[CH:21]=[C:20]([C:24]([F:27])([F:26])[F:25])[N:19]([CH3:28])[C:18]2=[O:29])=[CH:12][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:6]([O:11][CH2:41][C:42]([O:44][CH2:45][CH3:46])=[O:43])=[N:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 12192Ethyl diazoacetateHCID 24287Tin tetrachlorideHCID 116549103-[2-chloro-4-fluoro-5-(3-methyl-2,6-dioxo-4-trifluoromethyl-1,2,3,6-tetrahydropyrimidin-1-yl)phenoxy]-1H-pyridin-2-one

生成物 1

HCID 12097345Epyrifenacil

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21226206
Ethyl acetate hexane
溶媒

実験手順

Into a mixture of 1.0 g of 3-[2-chloro-4-fluoro-5-(3-methyl-2,6-dioxo-4-trifluoromethyl-1,2,3,6-tetrahydropyrimidin-1-yl)phenoxy]-1H-pyridin-2-one, 121 mg of tin tetrachloride and 40 ml of 1,2-dichloroethane, 0.4 ml of ethyl diazoacetate (purity: 90%) is dropped at room temperature over 2 hours. After dropping, the reaction mixture is further stirred for 2 hours, and subjected to silica gel column chromatography (eluent; hexane/ethyl acetate=2/1) to give 3-[2-chloro-4-fluoro-5-(3-methyl-2,6-dioxo-4-trifluoromethyl-1,2,3,6-tetrahydropyrimidin-1-yl)phenoxy]-2-(ethoxycarbonylmethoxy)pyridine.

後処理

  1. additionis dropped at room temperature over 2 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba6cec2863a94925ae282ef801b01f43
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07223862B2

反応ノート

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