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Water → (S)-4-(1-Hydroxymethyl-2-phenyl-ethylamino)-3-(4-methyl-6-piperazin-1-yl-1H-benzimidazol-2-yl)-1H-pyridin-2-one

HRID 1354618
ノート
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反応式

HRID 1354618 の反応式
C([N:4]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH3:37])[C:13]3[N:17]=[C:16]([C:18]4[C:19](=[O:35])[NH:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=4[NH:24][C@H:25]([CH2:33][OH:34])[CH2:26][C:27]4[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=4)[NH:15][C:14]=3[CH:36]=2)[CH2:6][CH2:5]1)(=O)C.O>Cl.O1CCOCC1>[OH:34][CH2:33][C@@H:25]([NH:24][C:23]1[CH:22]=[CH:21][NH:20][C:19](=[O:35])[C:18]=1[C:16]1[NH:15][C:14]2[CH:36]=[C:10]([N:7]3[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:9][CH2:8]3)[CH:11]=[C:12]([CH3:37])[C:13]=2[N:17]=1)[CH2:26][C:27]1[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 962WaterHCID 136191260(S)-3-[6-(4-Acetyl-piperazin-1-yl)-4-methyl-1H-benzimidazol-2-yl]-4-(1-hydroxymethyl-2-phenyl-ethylamino)-1H-pyridin-2-one

生成物 1

HCID 136191205(S)-4-(1-Hydroxymethyl-2-phenyl-ethylamino)-3-(4-methyl-6-piperazin-1-yl-1H-benzimidazol-2-yl)-1H-pyridin-2-one収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of (S)-3-[6-(4-acetyl-piperazin-1-yl)-4-methyl-1H-benzimidazol-2-yl]-4-(1-hydroxymethyl-2-phenyl-ethylamino)-1H-pyridin-2-one (900 mg, 18 mmol) in 4 M HCl in dioxane (10 mL) was added water (1 mL). The reaction mixture was heated to 80° C. for 14 h and cooled to room temperature. Concentration with high vacuum gave the title compound (0.83 g, 100%) which was used for the next step without purification. LCMS (M+H)+ m/z 459 (t=1.13 min.).

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. concentrationConcentration with high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d10c7c903ba4fee94621275d6eb1805
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07223757B2

反応ノート

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