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Potassium Carbonate → 8-Bromo-7-ethoxymethyl-3-methylxanthine

HRID 1355384
ノート
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反応式

HRID 1355384 の反応式
[Br:1][C:2]1[NH:10][C:9]2[C:8](=[O:11])[NH:7][C:6](=[O:12])[N:5]([CH3:13])[C:4]=2[N:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:20]([O:22][CH2:23]Cl)[CH3:21]>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[N:10]([CH2:23][O:22][CH2:20][CH3:21])[C:9]2[C:8](=[O:11])[NH:7][C:6](=[O:12])[N:5]([CH3:13])[C:4]=2[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 18523Chloromethyl ethyl etherHCID 15487978-bromo-3-methyl-3,7-dihydro-1H-purine-2,6-dione

生成物 1

HCID 224991168-Bromo-7-ethoxymethyl-3-methylxanthine収率 70.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a stirring suspension of 8-bromo-3-methylxanthine (7.06 g, 28.8 mmol) and potassium carbonate (3.98 g, 28.8 mmol) in dimethylformamide (DMF) (150 ml) was added chloromethyl ethyl ether (2.72 g, 28.8 mmol). After stirring overnight at room temperature, the reaction mixture was poured into ice-cold water (650 ml). After stirring at 0-5° C. for 1 hour, the solid was filtered, washed with water (3×15 ml) and dried under vacuum to provide 8-bromo-7-ethoxymethyl-3-methylxanthine (6.15 g, 70% yield) as a white solid.

後処理

  1. stirringAfter stirring at 0-5° C. for 1 hour
  2. filtrationthe solid was filtered
  3. washwashed with water (3×15 ml)
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-5232c3972e904cca87f580866c95ccf8
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06586429B2

反応ノート

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