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Phosphorus oxychloride → 2',4'-Dicyano-p-toluenesulfonanilide

HRID 1356653
ノート
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反応式

HRID 1356653 の反応式
P(Cl)(Cl)(Cl)=O.[C:6]([C:9]1[CH:25]=[C:24]([C:26](=O)[NH2:27])[CH:23]=[CH:22][C:10]=1[NH:11][S:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH3:21])=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:14])=[O:13])(=O)[NH2:7]>O>[C:6]([C:9]1[CH:25]=[C:24]([C:26]#[N:27])[CH:23]=[CH:22][C:10]=1[NH:11][S:12]([C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([CH3:21])=[CH:19][CH:20]=1)(=[O:14])=[O:13])#[N:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 18509262HCID 18509262、化合物

生成物 1

HCID 185093212',4'-Dicyano-p-toluenesulfonanilide収率 60%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Phosphorus oxychloride (5.00 g) was added to 2′,4′-dicarbamoyl-p-toluenesulfonanilide (0.30 g (0.90 mmol), and the mixture was heated at 50° C. for 4 hours with stirring. After cooling, addition of water, and stirring brought about precipitation of an insoluble solid. These crystals were filtered, washed with water and recrystallized from ethyl acetate-hexane to give 0.16 g (60%) of 2′,4′-dicyano-p-toluenesulfonanilide as pale brown crystals.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. stirringstirring
  3. custombrought about precipitation of an insoluble solid
  4. filtrationThese crystals were filtered
  5. washwashed with water
  6. customrecrystallized from ethyl acetate-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba6d7025796645d0b29ddd3b82254cb3
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06586617B1

反応ノート

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