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Water → HCID 86585448、化合物

HRID 1357050
ノート
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反応式

HRID 1357050 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:30])[CH2:4][CH2:5][C@H:6]([C@@H:8]1[C@:25]2([CH3:26])[C@H:11]([C@H:12]3[C@H:22]([CH2:23][C@@H:24]2[OH:27])[C@:20]2([CH3:21])[C@@H:15]([CH2:16][C@@H:17]([NH2:28])[CH2:18][CH2:19]2)[CH2:14][C@H:13]3[OH:29])[CH2:10][CH2:9]1)[CH3:7].C(N(CC)CC)C.[C:38](Cl)(=[O:58])[CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH2:46][CH2:47][CH2:48][CH2:49][CH2:50][CH2:51][CH2:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH2:56][CH3:57].O>CN(C)C=O>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:30])[CH2:4][CH2:5][C@H:6]([C@@H:8]1[C@:25]2([CH3:26])[C@H:11]([C@H:12]3[C@H:22]([CH2:23][C@@H:24]2[OH:27])[C@:20]2([CH3:21])[C@@H:15]([CH2:16][C@@H:17]([NH:28][C:38](=[O:58])[CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH2:46][CH2:47][CH2:48][CH2:49][CH2:50][CH2:51][CH2:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH2:56][CH3:57])[CH2:18][CH2:19]2)[CH2:14][C@H:13]3[OH:29])[CH2:10][CH2:9]1)[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 9862365Eicosanoyl chlorideHCID 10364902HCID 10364902、化合物

生成物 1

HCID 86585448HCID 86585448、化合物収率 35.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
2 回

実験手順

1.0 g of 3β-amino-7α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic methylester (FIG. 5A-1) [see Example I] was dissolved in 30 ml dry dimethylformamide and treated with 15 ml triethyl amine under stirring. 1.0 g of arachidoyl chloride in 10 ml dimethylformamide was added dropwise to the resulting solution, and the stirring was continued overnight. The reaction mixture was poured into water, extracted with methylene chloride, the organic fraction was then dried over sodium sulfate, evaporated to dryness and chromatographed over silica gel with a mixture of ethyl acetate and hexane (6:4 and 8:2), to give 0.6 g 3β-arachidylamido-7α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic methylester (FIG. 5A-4).

後処理

  1. extractionextracted with methylene chloride
  2. dry with materialthe organic fraction was then dried over sodium sulfate
  3. customevaporated to dryness
  4. customchromatographed over silica gel with a mixture of ethyl acetate and hexane (6:4 and 8:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b334f96de1bb422a8ef5950f57b46ac3
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06589946B2

反応ノート

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