ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Toluene → HCID 18186376、化合物

HRID 1358048
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1358048 の反応式
Br[C:2]1[CH:33]=[CH:32][C:5]([CH2:6][CH:7]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([O:17][CH2:18][C:19]4[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=4)=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10][CH2:9][N:8]2[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[NH:34]1[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]1.C1(C)C=CC=CC=1.CC([O-])(C)C.[Na+]>[Cl-].[Na+].O.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].CC1C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C.C(OCC)C>[N:34]1([C:2]2[CH:33]=[CH:32][C:5]([CH2:6][CH:7]3[C:16]4[C:11](=[CH:12][C:13]([O:17][CH2:18][C:19]5[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=5)=[CH:14][CH:15]=4)[CH2:10][CH2:9][N:8]3[C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=3)=[CH:4][CH:3]=2)[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 1140TolueneHCID 8082PiperidineHCID 181864091-(4-Bromobenzyl)-2-(4-fluorophenyl)-6-(phenylmethoxy)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinolineHCID 23676156Sodium t-butoxide

生成物 1

HCID 18186376HCID 18186376、化合物収率 49.3%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 80271
Tri-o-tolylphosphine
触媒
HCID 6505921(1E,4E)-1,5-diphenylpenta-1,4-dien-3-one; palladium触媒
HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

実験手順

1-(4-Bromobenzyl)-6-phenylmethoxy-2-(4-fluorophenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (0.82 g, 1.6 mmol) and piperidine (0.17 g, 1.96 mmol) are placed in a 100 ml round bottom flask containing anh. toluene (50 mL) under nitrogen. NaOtBu (0.22 g, 2.3 mmol), Pd(dba)2 (0.029 g, 2 mol %) and P(o-tolyl)3 (0.02 g, 6 mol %) are added, and the mixture heated to reflux overnight. The reaction is cooled to RT and treated with brine and ethyl ether. The organic layer is dried over MgSO4 and purified by column chromatography (SiO2, hexanes/ethyl acetate, 6:1) to yield the title compound (0.40 g, 49% yield): ES-MS (m/z) 507 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturethe mixture heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. dry with materialThe organic layer is dried over MgSO4
  4. custompurified by column chromatography (SiO2, hexanes/ethyl acetate, 6:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ea45e42fd1245c1b3abb02b7b6bcd31
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06593322B1

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート