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Hydrazine → HCID 10240087、化合物

HRID 1358088
ノート
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反応式

HRID 1358088 の反応式
C1(=O)[N:5]([CH2:6][CH2:7][O:8][C@@H:9]2[C@H:13]([OH:14])[C@@H:12]([CH2:15][O:16][C:17]([C:34]3[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=3)([C:26]3[CH:31]=[CH:30][C:29]([O:32][CH3:33])=[CH:28][CH:27]=3)[C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:20][CH:19]=3)[O:11][C@H:10]2[N:40]2[CH:47]=[C:46]([CH3:48])[C:44](=[O:45])[NH:43][C:41]2=[O:42])C(=O)C2=CC=CC=C12.NN>CO>[CH3:7][OH:8].[OH-:8].[NH4+:5].[NH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8][C@@H:9]1[C@H:13]([OH:14])[C@@H:12]([CH2:15][O:16][C:17]([C:34]2[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=2)([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:22][CH:23]=2)[C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([O:32][CH3:33])=[CH:28][CH:27]=2)[O:11][C@H:10]1[N:40]1[CH:47]=[C:46]([CH3:48])[C:44](=[O:45])[NH:43][C:41]1=[O:42]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 9321HydrazineHCID 10628754HCID 10628754、化合物

生成物 2

HCID 10240087HCID 10240087、化合物収率 212.5%HCID 21894508Ammonium hydroxide methanol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

2′-O-Phthalimidoethyl-5′-O-DMT-5-methyluridine (3, 21.1 g, 0.029 mol) was dissolved in methanol (500 mL). Anhydrous hydrazine (4.9 mL, 0.15 mol) was added and the solution was heated to reflux. TLC after 3 h indicated a complete reaction. The residue was purified by chromatography on silica gel using methanol and then methanol-ammonium hydroxide (98:2) to give 4 (12.4 g, 70%). The material was completely soluble in methylene chloride and traces of silica from leaching of the column were removed by filtration at this stage and reevaporating the solution.

後処理

  1. temperaturethe solution was heated to reflux
  2. customa complete reaction
  3. customThe residue was purified by chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-6f082a935f01477f93c794d1ea6751ae
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06593466B1

反応ノート

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