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Triethylamine → HCID 135914988、化合物

HRID 1358537
ノート
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反応式

HRID 1358537 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:10][C:9]([C:11]3[CH:16]=[C:15]([Cl:17])[CH:14]=[CH:13][C:12]=3[OH:18])=[N:8][C:7](=O)[C:6]=2[CH:20]=1.C(N(CC)CC)C.Cl.[NH:29]([CH2:31][C:32]([O:34][CH2:35][CH3:36])=[O:33])[NH2:30]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([OH:10])=[C:6]([C:7]2[N:8]=[C:9]([C:11]3[CH:16]=[C:15]([Cl:17])[CH:14]=[CH:13][C:12]=3[OH:18])[N:29]([CH2:31][C:32]([O:34][CH2:35][CH3:36])=[O:33])[N:30]=2)[CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 11593468Acetic acid, 2-hydrazinyl-, ethyl ester, hydrochloride (1:1)HCID 135817451HCID 135817451、化合物

生成物 1

HCID 135914988HCID 135914988、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

6.0 g of chloro-2-(5-chloro-2-hydroxyphenyl)benz[e][1,3]oxazin-4-one (Example 16), 3.0 triethylamine and 3.3 g of ethyl hydrazinoacetate hydrochloride are boiled under reflux for 2 h in 60 ml of ethanol. On cooling, the product precipitates in crystalline form. It is filtered off and washed with ethanol. After drying, ethyl [3,5-bis(5-chloro-2-hydroxyphenyl)-[1,2,4]triazol-1-yl]acetate is obtained as colorless crystals of m.p. 195-200° C.

後処理

  1. temperatureOn cooling
  2. customthe product precipitates in crystalline form
  3. filtrationIt is filtered off
  4. washwashed with ethanol
  5. customAfter drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-92107f48b6144e0685bdf7cbb80fa7ec
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06596750B2

反応ノート

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