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6-(2-Ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridylhydrazine → HCID 70018612、化合物

HRID 1358700
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反応式

HRID 1358700 の反応式
CS[C:3]([NH:8][S:9]([CH3:12])(=[O:11])=[O:10])=[CH:4][N+:5]([O-:7])=[O:6].[CH2:13]([O:15][CH2:16][CH2:17][O:18][C:19]1[N:24]=[C:23]([NH:25][NH2:26])[CH:22]=[C:21]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:20]=1)[CH3:14]>C(O)C>[CH2:13]([O:15][CH2:16][CH2:17][O:18][C:19]1[N:24]=[C:23]([N:25]([C:4]([N+:5]([O-:7])=[O:6])=[CH:3][NH:8][S:9]([CH3:12])(=[O:11])=[O:10])[NH2:26])[CH:22]=[C:21]([C:27]([F:30])([F:28])[F:29])[CH:20]=1)[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 181855726-(2-Ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridylhydrazineHCID 86586937HCID 86586937、化合物

生成物 1

HCID 70018612HCID 70018612、化合物収率 34.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

1.40 g of N-(1-(methylthio)-2-nitroethenyl)methanesulfonamide (Intermediate No. 57), 1.80 g of 6-(2-ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridylhydrazine and 11 ml of ethanol were stirred for 15 hours under heating and refluxing and then cooled to room temperature, whereupon precipitated crystals were collected by filtration. The crystals obtained by filtration were washed with a small amount of ethanol and then dried to obtain 0.97 g of N-(1-(6-(2-ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridyl)hydrazino-2-nitroethenyl)methanesulfonamide (Compound No. 164) having a melting point of 153° C.

後処理

  1. temperatureunder heating
  2. temperaturerefluxing
  3. customwhereupon precipitated crystals
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. customThe crystals obtained by filtration
  6. washwere washed with a small amount of ethanol
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-128103f4cdf748fd81bb0e35548c7dfc
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06596863B2

反応ノート

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