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Bicyclo[4.2.0]octan-7-one, 8,8-dichloro- → Bicyclo(4.2.0)octan-7-one

HRID 1358856
ノート
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反応式

HRID 1358856 の反応式
Cl[C:2]1(Cl)[CH:9]2[CH:4]([CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8]2)[C:3]1=[O:10]>C(O)(=O)C.C(OCC)C.[Zn]>[CH:9]12[CH2:2][C:3](=[O:10])[CH:4]1[CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 326596Bicyclo[4.2.0]octan-7-one, 8,8-dichloro-

生成物 1

HCID 549083Bicyclo(4.2.0)octan-7-one収率 86.5%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23994Zinc触媒HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

(1RS,6SR)-8,8-dichlorobicyclo[4.2.0]octan-7-one (preparation 18) (8.60 g, 44.6 mmol) was heated to reflux in acetic acid (100 ml) with zinc dust (29.0 g, 446 mmol). After 4 hrs the mixture was cooled to room temperature, diluted with diethyl ether (200 ml) and washed with 2N NaOH (2×100 ml) and then with saturated aqueous NaHCO3 (4×100 ml). The ether phase was collected, dried (MgSO4) and the solvent was removed under reduced pressure to give 4.79 g of the title compound as a clear oil.

後処理

  1. washwashed with 2N NaOH (2×100 ml)
  2. customThe ether phase was collected
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customthe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-c99af70be8324715b61b4ab26568adf6
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06596900B2

反応ノート

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