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Water → HCID 9879865、化合物

HRID 1359140
ノート
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反応式

HRID 1359140 の反応式
[C:1]([N:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([NH2:18])=[CH:15][CH:16]=2)[CH:11]=[CH:10]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[S:19](Cl)([CH3:22])(=[O:21])=[O:20].C(N(CC)CC)C.O>ClCCl>[C:1]([N:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([NH:18][S:19]([CH3:22])(=[O:21])=[O:20])=[CH:15][CH:16]=2)[CH:11]=[CH:10]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 9856121HCID 9856121、化合物

生成物 1

HCID 9879865HCID 9879865、化合物収率 60%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

1-benzoyl-5-amino-1H-indole (25 mg, 0.106 mmol) was dissolved in dichloromethane (1.0 ml) at room temperature and mesyl chloride (0.01 ml. 0.116 mmol) and triethylamine (0.016 ml, 0.115 mmol) were added. The solution was stirred at room temperature for 30 minutes to complete the reducing reaction. After pouring water (2 ml), dichloromethane layer was separated, washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and then, purified through flash column chromatography (an eluent:ethyl acetate/n-hexane=1/2, v/v). As a result, the present compound (20 mg, productive yield 60%) was obtained.

後処理

  1. customthe reducing reaction
  2. customwas separated
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. custompurified through flash column chromatography (an eluent
  6. customAs a result, the present compound (20 mg, productive yield 60%) was obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-2b8866722ecd4d6bb9ee96da46234cd2
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06599929B2

反応ノート

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