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Acetic Acid → Methyl 3,3-dicyclohexyl-2-hydroxy-3-methoxypropionate

HRID 1359523
ノート
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反応式

HRID 1359523 の反応式
[OH:1][CH:2]([C:7]([O:20][CH3:21])([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:3]([O:5][CH3:6])=[O:4].C(O)(=O)C>CO.O1CCOCC1>[CH:8]1([C:7]([CH:14]2[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15]2)([O:20][CH3:21])[CH:2]([OH:1])[C:3]([O:5][CH3:6])=[O:4])[CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 10541193Methyl 2-hydroxy-3-methoxy-3,3-diphenylpropanoate

生成物 1

HCID 12073750Methyl 3,3-dicyclohexyl-2-hydroxy-3-methoxypropionate収率 97%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

10 g (34.9 mmol) of methyl 2-hydroxy-3-methoxy-3,3-diphenylpropionate were dissolved in 50 ml each of methanol and glacial acetic acid, 1 ml of RuO(OH)2 in dioxane was added, and hydrogenation was carried out with H2 in an autoclave at 100° C. under 100 bar for 30 h. The catalyst was filtered off, the mixture was concentrated, mixed with ether and washed with NaCl solution, and the organic phase was dried and concentrated. 10,1 g of methyl 3,3-dicyclohexyl-2-hydroxy-3-methoxypropionate were obtained as an oil.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. concentrationthe mixture was concentrated
  3. additionmixed with ether
  4. washwashed with NaCl solution
  5. customthe organic phase was dried
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-afa899ca318641489535ca0d87cf974d
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06600043B2

反応ノート

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