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Water → 2-(2,6-Dichloro-phenyl)-3H-benzoimidazole-5-carboxylic acid methyl ester

HRID 1360732
ノート
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反応式

HRID 1360732 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:12])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([NH2:10])=[C:6]([NH2:11])[CH:5]=1.[Cl:13][C:14]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([Cl:22])[C:15]=1[CH:16]=O.O.OOS([O-])=O.[K+]>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:1][O:2][C:3]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]2[N:10]=[C:16]([C:15]3[C:14]([Cl:13])=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[Cl:22])[NH:11][C:6]=2[CH:5]=1)=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 67372,6-DichlorobenzaldehydeHCID 1355243,5-Diamino-2-methylbenzoic acidHCID 23707502Potassium hydroxy sulfite

生成物 1

HCID 669663062-(2,6-Dichloro-phenyl)-3H-benzoimidazole-5-carboxylic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 3,4-diaminobenzoic acid methyl ester (3.32 g, 20 mmol) and 2,6-dichlorobenzaldehyde (3.5 g, 20 mmol) in DMF (20 mL)+water (2 mL) was added oxone (2.46 g, 4 mmol). The mixture was stirred at RT for 18 h then EtOAc was added. The mixture was washed with water and brine then was dried over sodium sulfate. The solvent was removed under reduced pressure to give the title compound as a yellow solid.

後処理

  1. washThe mixture was washed with water and brine
  2. dry with materialthen was dried over sodium sulfate
  3. customThe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-93dec51370464b599102a3fc45193cf3
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07879850B2

反応ノート

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