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Triethylamine → (1-[4-(2-Acetylamino-4-methyl-thiazol-5-yl)-5-bromo-thiophene-2-sulfonyl]-piperidin-4-yl}-methyl-carbamic acid tert-butyl ester

HRID 1360882
ノート
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反応式

HRID 1360882 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[S:6][C:7]([C:11]2[CH:12]=[C:13]([S:17](Cl)(=[O:19])=[O:18])[S:14][C:15]=2[Br:16])=[C:8]([CH3:10])[N:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[C:28]([O:32][C:33](=[O:42])[N:34]([CH3:41])[CH:35]1[CH2:40][CH2:39][NH:38][CH2:37][CH2:36]1)([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29]>C(Cl)Cl>[C:28]([O:32][C:33](=[O:42])[N:34]([CH:35]1[CH2:36][CH2:37][N:38]([S:17]([C:13]2[S:14][C:15]([Br:16])=[C:11]([C:7]3[S:6][C:5]([NH:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])=[N:9][C:8]=3[CH3:10])[CH:12]=2)(=[O:19])=[O:18])[CH2:39][CH2:40]1)[CH3:41])([CH3:31])([CH3:29])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27568064-N-Boc-4-N-Methyl-aminopiperidineHCID 866231464-[2-(Acetylamino)-4-methyl-1,3-thiazol-5-yl]-5-bromothiophene-2-sulfonylchloride

生成物 1

HCID 86652444(1-[4-(2-Acetylamino-4-methyl-thiazol-5-yl)-5-bromo-thiophene-2-sulfonyl]-piperidin-4-yl}-methyl-carbamic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

4-[2-(acetylamino)-4-methyl-1,3-thiazol-5-yl]-5-bromothiophene-2-sulfonyl chloride, prepared as in Step III of Example 23 (300 mg; 0.72 mmol; 1 eq), is dissolved in anhydrous DCM (20 ml). The reaction mixture is put under nitrogen. Triethylamine (0.5 ml; 3.61 mmol; 5 eq) and methyl-piperidine-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester (773.2 mg; 3.61 mmol; 5 eq) are added successively and the reaction mixture is stirred for 30 minutes at room temperature. It is then washed with water, NaHCO3 sat., brine and dried over MgSO4, affording the title compound (470 mg; quantitative).

後処理

  1. washIt is then washed with water, NaHCO3 sat., brine
  2. dry with materialdried over MgSO4

出典と根拠

ORDレコード
ord-8db5c9f440c54d909ae80d5c92edf901
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07879888B2

反応ノート

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