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Hydrochloric Acid → 2-[(5-Chloro-2-{[3-(4-methyl-1-piperazinyl)phenyl]amino}-4-pyrimidinyl)amino]-N-(2-hydroxyethyl)benzamide

HRID 1362853
ノート
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反応式

HRID 1362853 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][C:9]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:10]=2[C:11]([NH:13][CH2:14][CH2:15][OH:16])=[O:12])[C:5]([Cl:21])=[CH:4][N:3]=1.[CH3:22][N:23]1[CH2:28][CH2:27][N:26]([C:29]2[CH:30]=[C:31]([CH:33]=[CH:34][CH:35]=2)[NH2:32])[CH2:25][CH2:24]1.Cl>C(O)(C)C>[Cl:21][C:5]1[C:6]([NH:8][C:9]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:10]=2[C:11]([NH:13][CH2:14][CH2:15][OH:16])=[O:12])=[N:7][C:2]([NH:32][C:31]2[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[C:29]([N:26]3[CH2:25][CH2:24][N:23]([CH3:22])[CH2:28][CH2:27]3)[CH:30]=2)=[N:3][CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 115646133-(4-Methylpiperazin-1-yl)anilineHCID 579742162-[(2,5-dichloro-4-pyrimidinyl)amino]-N-(2-hydroxyethyl)benzamide

生成物 1

HCID 579742092-[(5-Chloro-2-{[3-(4-methyl-1-piperazinyl)phenyl]amino}-4-pyrimidinyl)amino]-N-(2-hydroxyethyl)benzamide収率 84.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol
溶媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

2-[(2,5-Dichloro-4-pyrimidinyl)amino]-N-(2-hydroxyethyl)benzamide (150 mg, 0.45 mmol) and 3-(4-methyl-1-piperazinyl)aniline (87 mg, 0.45 mmol) were combined in a vessel with 8 mL isopropanol and 12N HCl (38 μL, 0.45 mmol). The vessel was sealed and heated with stirring at 95° C. for 18 h. The reaction was cooled to room temperature and the solid was filtered off and washed with ether to give 184 mg (76%) of an off-white solid as the HCl salt. Mass (M+H)+=482, 484.

後処理

  1. customThe vessel was sealed
  2. temperatureheated
  3. temperatureThe reaction was cooled to room temperature
  4. filtrationthe solid was filtered off
  5. washwashed with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a0db47e6ca6d4b499fc2be0aaa2946db
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07884098B2

反応ノート

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