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Cyanoacetic acid → 2-Cyano-N-(2-methyl-6-nitrophenyl)acetamide

HRID 1364300
ノート
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反応式

HRID 1364300 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[C:3]=1[NH2:4].[C:12]([CH2:14][C:15](O)=[O:16])#[N:13].P(Cl)(Cl)(Cl)(Cl)Cl>C1C=CC=CC=1>[C:12]([CH2:14][C:15]([NH:4][C:3]1[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:2]=1[CH3:1])=[O:16])#[N:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 9740Cyanoacetic acidHCID 112982-Methyl-6-nitroanilineHCID 24819Phosphorus pentachloride

生成物 1

HCID 215049312-Cyano-N-(2-methyl-6-nitrophenyl)acetamide収率 66.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 2-methyl-6-nitroaniline (25 g, 164.3 mmol) in benzene (200 mL) were added cyanoacetic acid (14.5 g, 170.46 mmol) and PCl5 (35 g, 168 mmol). The reaction mixture was heated at 60° C. for 7 h. After cooling to rt, the reaction mixture was filtered and the solid was washed with benzene and water. The solid was dried under reduced pressure to afford the title acetamide (24 g, 109 mmol) as a yellow solid.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to rt
  2. filtrationthe reaction mixture was filtered
  3. washthe solid was washed with benzene and water
  4. customThe solid was dried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5da6707aa424878a787301357002749
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07888359B2

反応ノート

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