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Water → HCID 58792696、化合物

HRID 1365089
ノート
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反応式

HRID 1365089 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]2[C:10](=[O:19])[C:11]3[C:16]([C:17]=2[CH:18]=1)=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[O:4].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].O.[C:27]([O:30][CH2:31]C)(=[O:29])[CH3:28].C[N:34]([CH:36]=O)[CH3:35]>>[CH3:31][O:30][C:27](=[O:29])[C:28]1[CH:17]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:36]=1[NH:34][CH:35]1[CH2:18][CH2:6][N:5]([CH2:2][C:3](=[O:4])[NH:5][C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]3[C:10](=[O:19])[C:11]4[C:16]([C:17]=3[CH:18]=2)=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=4)[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 962WaterHCID 6228DimethylformamideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 114486452-Chloro-N-(9-oxo-9H-fluoren-3-yl)-acetamide

生成物 1

HCID 58792696HCID 58792696、化合物収率 77%

反応条件

温度
10 °C

実験手順

A mixture of 2-(Piperidine-4-yl-amino)-methyl benzoate (1100 mg, 4.70 mmol), 2-Chloro-N-(9-oxo-9H-fluoren-3-yl)-acetamide (1358 mg, 5 mmol) and K2CO3 (1380 mg, 10 mmol) in DMF (40 mL) was stirred at 10° C. for 2 hours and then at room temperature overnight. The reaction mixture was added to 50 mL water and 100 mL ethyl acetate, the organic phase was decanted and washed with water (3×50 mL), dried over sodium sulfate and a 2.8 M hydrogen chloride solution in absolute ethanol (1.80 mL) was added, to precipitate the hydrochloride, which was filtered off and washed with ethyl acetate. 1840 mg of a white solid were obtained. Yield: 77%.

後処理

  1. customat room temperature
  2. customovernight
  3. customthe organic phase was decanted
  4. washwashed with water (3×50 mL)
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. additiona 2.8 M hydrogen chloride solution in absolute ethanol (1.80 mL) was added
  7. customto precipitate the hydrochloride, which
  8. filtrationwas filtered off
  9. washwashed with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-de5906374a9d403e8d8892522d3b5894
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07888510B2

反応ノート

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