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Potassium Iodide → Methyl 2-acetyl-5-phenylpentanoate

HRID 1368290
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反応式

HRID 1368290 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:8])/[CH:4]=[C:5](/[O-:7])\[CH3:6].[Na+].[I-].[K+].Br[CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>CN1CCCN(C)C1=O>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:8])[CH:4]([C:5](=[O:7])[CH3:6])[CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 4875Potassium IodideHCID 12503(3-Bromopropyl)benzeneHCID 23681258sodium (2E)-4-methoxy4-oxo-2-buten-2-olate

生成物 1

HCID 11333780Methyl 2-acetyl-5-phenylpentanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 816462(1H)-Pyrimidinone, tetrahydro-1,3-dimethyl-溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

85 g (616 mmol) of sodium (2E)-4-methoxy-4-oxo-2-buten-2-olate suspended in 1,3-dimethyltetrahydro-2(1H)-pyrimidone and 3.50 g (21.1 mmol) of potassium iodide are treated dropwise with 129 g (646 mmol) of 1-bromo-3-phenylpropane and the mixture is stirred under reflux at 80° C. for 1 h. The cooled mixture is then added to ice water and extracted with diethyl ether. The ether phase is washed with sodium thiosulphate solution, dried, concentrated and chromatographed. The eluent used is cyclohexane containing an increasing proportion of ethyl acetate.

後処理

  1. extractionextracted with diethyl ether
  2. washThe ether phase is washed with sodium thiosulphate solution
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customchromatographed

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1645386bb714d2d9c8a0c8c7f0e3c48
出典データセット
uspto-grants-2003_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06573263B2

反応ノート

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