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Dimethylformamide → 9-Phenyl-9H-carbazole-3-carboxaldehyde

HRID 1369369
ノート
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反応式

HRID 1369369 の反応式
[C:1]1([N:7]2[C:19]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[C:13]3[C:8]2=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=3)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.P(Cl)(Cl)(Cl)=O.CN([CH:28]=[O:29])C>ClC(Cl)C.Cl>[C:1]1([N:7]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:11]([CH:28]=[O:29])=[CH:12][C:13]=3[C:14]3[C:19]2=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 708519-Phenylcarbazole

生成物 1

HCID 185154409-Phenyl-9H-carbazole-3-carboxaldehyde

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒2 回HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

To 0.49 g of N-phenylcarbazole in 2 mL of dichloroethane is added 0.19 mL of phosphorus oxychloride and 0.5 mL of DMF. The resulting mixture is stirred at 40° C. overnight. After stirring, 1 mL of 1 M HCl is added. After 5 additional minutes, the mixture is diluted with 1 M HCl and extracted with ethyl acetate. The crude product is purified by column chromatography on silica gel to give 60 mg of Compound 7.

後処理

  1. stirringAfter stirring
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customThe crude product is purified by column chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-4cca24318bbc4925bc21d2465003b4e1
出典データセット
uspto-grants-2003_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06579718B1

反応ノート

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