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Dimethylformamide → HCID 178510366、化合物

HRID 1370098
ノート
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反応式

HRID 1370098 の反応式
P(Cl)(Cl)(Cl)=O.CN(C)C=O.[OH:11][C:12]1[C:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])=[CH:19][C:15]([C:16]([NH2:18])=O)=[CH:14][N:13]=1>O>[C:16]([C:15]1[CH:19]=[C:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])[C:12]([OH:11])=[N:13][CH:14]=1)#[N:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178513756HCID 178513756、化合物

生成物 1

HCID 178510366HCID 178510366、化合物収率 71.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Phosphorus oxychloride (2.99 mL) was added dropwise to N,N-dimethylformamide (49 mL) at 0° C., and the mixture was stirred at the same temperature for 15 minutes. Then 6-hydroxy-5-nitronicotinamide (4.9 g) was added portionwise to the mixture, and the reaction mixture was stirred at 50° C. for an hour. Water was added to the reaction mixture at 0° C., and the resulting precipitate was collected by filtration in vacuo. The obtained solid was washed with water to give 5-cyano-2-hydroxy-3-nitropyridine (3.17 g) as a pale brown solid.

後処理

  1. stirringthe reaction mixture was stirred at 50° C. for an hour
  2. filtrationthe resulting precipitate was collected by filtration in vacuo
  3. washThe obtained solid was washed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-31c59caaa8a0418b879aa3975ec6842f
出典データセット
uspto-grants-2003_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06582351B1

反応ノート

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