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Hydrazine → 5-ethyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole

HRID 1372003
ノート
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反応式

HRID 1372003 の反応式
[F:1][C:2]([F:11])([F:10])[C:3](=O)[CH2:4][C:5](=O)[CH2:6][CH3:7].[NH2:12][NH2:13]>C(O)C>[CH2:6]([C:5]1[NH:13][N:12]=[C:3]([C:2]([F:11])([F:10])[F:1])[CH:4]=1)[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9321HydrazineHCID 678642,4-Hexanedione, 1,1,1-trifluoro-

生成物 1

HCID 230062095-ethyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 1,1,1-Trifluoro-hexane-2,4-dione (1 g, 5.95 mmol) in absolute ethanol (10 mL) was added NH2NH2.xH2O drop-wise at 0° C. The reaction mixture warmed to the room temperature during 1 hour and refluxed overnight. Ethanol was then evaporated, residue dissolved in ethyl acetate (20 mL), washed consecutively with saturated brine solution and water, dried with Na2SO4 and concentrated to give the title compound as colorless oil.

後処理

  1. customat 0° C
  2. temperaturerefluxed overnight
  3. customEthanol was then evaporated
  4. dissolutionresidue dissolved in ethyl acetate (20 mL)
  5. washwashed consecutively with saturated brine solution and water
  6. dry with materialdried with Na2SO4
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-81688da026a44ce7882e623d55ee89df
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07157464B2

反応ノート

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