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Ammonia → HCID 3380937、化合物

HRID 1373738
ノート
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反応式

HRID 1373738 の反応式
C[O:2][C:3](=O)[CH:4]([NH:12][S:13]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([Cl:22])=[CH:18][CH:17]=1)(=[O:15])=[O:14])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.[NH3:24]>CO>[Cl:22][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:16]([S:13]([NH:12][CH:4]([CH2:5][C:6]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)[C:3]([NH2:24])=[O:2])(=[O:15])=[O:14])=[CH:17][CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 3330873HCID 3330873、化合物

生成物 1

HCID 3380937HCID 3380937、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

To 2-(4-Chloro-benzenesulfonylamino)-3-phenyl-propionic acid methyl ester (750 mg) is added 10 mL of a 1.0 M solution of ammonia in methanol. The reaction is heated for 48 h at 65° C., cooled to room temperature, and the solvent removed. The resultant solid is first triturated with ethyl acetate, filtered, and then triturated with methylene chloride to provide the title compound. 1HNMR (400 MHz, CD3OD) 2.70 (dd, 1H, J=14.0 Hz and 9.6 Hz), 3.01 (dd, 1H, J=14.0 Hz and 5.4 Hz), 3.95 (dd, 1H, J=9.0 Hz and 5.0 Hz), 7.05–7.15 (m, 5H), 7.32–7.36 (m, 2H), and 7.53–7.56 (m, 2H). MS 339.1 m/z (M+1).

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. customthe solvent removed
  3. customThe resultant solid is first triturated with ethyl acetate
  4. filtrationfiltered
  5. customtriturated with methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ad0d114696a46adb0739986296625a0
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07163942B2

反応ノート

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