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p-Toluenesulfonic acid monohydrate → HCID 21076642、化合物

HRID 1374543
ノート
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反応式

HRID 1374543 の反応式
C([O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10]([CH:12]1[CH2:21][C:20]2[C:15]3=[C:16]([CH2:22][C:23](=[O:24])[N:14]3[CH2:13]1)[CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)=[O:11])(=O)C.O.CC1C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C(O)C>[OH:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10]([CH:12]1[CH2:21][C:20]2[C:15]3=[C:16]([CH2:22][C:23](=[O:24])[N:14]3[CH2:13]1)[CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 21076641HCID 21076641、化合物

生成物 1

HCID 21076642HCID 21076642、化合物収率 93.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

5-(6-Acetyloxy-1-oxohexyl)-5,6-dihydro-4H-pyrrolo[3,2,1-ij]quinolin-2(1H)-one (10.0 g, 30.6 mmol) is suspended in anhydrous ethanol (150 ml), mixed with catalyst amounts of 4-methylbenzenesulfonic acid monohydrate and stirred for five hours at boiling temperature. The solvent volume is concentrated by evaporation to one third, and the product is obtained in the form of light yellow needles (8.22 g, 93.5%) by crystallization at −20° C.

後処理

  1. concentrationThe solvent volume is concentrated by evaporation to one third

出典と根拠

ORDレコード
ord-661428b7e9094a9ebf67dd8ee58a1d73
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07166588B2

反応ノート

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