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Tributylvinyltin → 2-Benzoyl-4-(5-fluoro-2-vinylphenyl)-4-methylvaleric acid-methyl ester

HRID 1374625
ノート
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反応式

HRID 1374625 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:25])[CH:4]([C:17](=[O:24])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)[CH2:5][C:6]([C:9]1[CH:14]=[C:13]([F:15])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1Br)([CH3:8])[CH3:7].[CH:26]([Sn](CCCC)(CCCC)CCCC)=[CH2:27]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:25])[CH:4]([C:17](=[O:24])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)[CH2:5][C:6]([C:9]1[CH:14]=[C:13]([F:15])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH:26]=[CH2:27])([CH3:8])[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 81998TributylvinyltinHCID 695164952-Benzoyl-4-(2-bromo-5-fluorophenyl)-4-methylvaleric acid-methyl ester

生成物 1

HCID 695176402-Benzoyl-4-(5-fluoro-2-vinylphenyl)-4-methylvaleric acid-methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A solution of 0.53 g (1.25 mmol) of 2-benzoyl-4-(2-bromo-5-fluorophenyl)-4-methylvaleric acid-methyl ester and 77 mg (0.07 mmol) of tetrakis(triphenylphosphine)palladium in 40 ml of toluene is refluxed with vinyl(tributyl)stannane for 8 hours. Then, it is concentrated by evaporation and purified by column chromatography on silica gel with hexane-ethyl acetate: 320 mg of product.

後処理

  1. concentrationThen, it is concentrated by evaporation
  2. custompurified by column chromatography on silica gel with hexane-ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-dbdb1ea4d7984ad8a0facd6ed5b26717
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07166592B2

反応ノート

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