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HCID 22054593、化合物 → HCID 22054594、化合物

HRID 1374759
ノート
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反応式

HRID 1374759 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([CH2:12][O:13][C:14]3[CH:21]=[CH:20][C:17]([C:18]#[N:19])=[CH:16][CH:15]=3)=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([CH3:22])[CH:3]=1>N1CCCCC1>[CH3:22][C:4]1[CH:3]=[C:2]([N:5]2[CH2:6][CH2:11][CH2:2][CH2:3][CH2:4]2)[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([CH2:12][O:13][C:14]3[CH:21]=[CH:20][C:17]([C:18]#[N:19])=[CH:16][CH:15]=3)=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 22054593HCID 22054593、化合物

生成物 1

HCID 22054594HCID 22054594、化合物収率 69.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8082Piperidine溶媒

実験手順

A solution of 4-(4-chloro-2-methyl-quinolin-7-ylmethoxy)-benzonitrile (example 54a, 100 mg, 0.32 mmol) in piperidine (1 mL) was heated at 100° C. for 21 h. After cooling the reaciton mixture was partitioned between sat. aq. sodium hydrogencarbonate solution and dichloromethane, the organic layer was separated, washed with brine, dried (MgSO4), and evaporated. Chromatography (SiO2, dichloromethane/methanol 19:1) yielded the title compound (40 mg, 32%). Light yellow gum, ISP-MS: m/e=358.4 ([M+H]+).

後処理

  1. temperatureAfter cooling the reaciton mixture
  2. customwas partitioned between sat. aq. sodium hydrogencarbonate solution and dichloromethane
  • customthe organic layer was separated
  • washwashed with brine
  • dry with materialdried (MgSO4)
  • customevaporated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-7852f91c1b8c4edea73e3a18d726ac88
    出典データセット
    uspto-grants-2007_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07166589B2

    反応ノート

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