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Acetic Acid → HCID 21079436、化合物

HRID 1375111
ノート
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反応式

HRID 1375111 の反応式
[C:1]([CH:4]([CH2:8][CH2:9][C:10](=[O:12])[CH3:11])[C:5](=[O:7])[CH3:6])(=[O:3])[CH3:2].[C:13]([O:17][CH2:18][CH3:19])(=[O:16])[CH:14]=[CH2:15].C(O)(=O)C>N12CCCN=C1CCCCC2.C(OCC)C>[CH2:18]([O:17][C:13](=[O:16])[CH2:14][CH2:15][C:4]([C:5](=[O:7])[CH3:6])([C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH2:8][CH2:9][C:10](=[O:12])[CH3:11])[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 8821Ethyl AcrylateHCID 983523-Acetylheptane-2,6-dione

生成物 1

HCID 21079436HCID 21079436、化合物収率 57.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene触媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

10.2 g of 3-acetyl-2,6-heptandione and 5 drops of 1,8-diazabicyclo-[5.4.0]-undec-7-ene were mixed, and 9 g of ethyl acrylate was added dropwise over 15 minutes. After stirring for 16 hours, the base was neutralized with acetic acid, 30 ml of diethyl ether was added, and the solution was extracted with sodium carbonate solution and water. Fractional distillation of the dry organic layer yielded 9.3 g of 4,4-diacetyl-7-oxo-octanoic-ethyl ester (boiling point: 136° C./0.02 mbar; purity: 81%; colorless).

後処理

  1. additionwas added
  2. extractionthe solution was extracted with sodium carbonate solution and water
  3. distillationFractional distillation of the dry organic layer

出典と根拠

ORDレコード
ord-67a4504da0024571ad82a2e22ed045d2
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07166648B2

反応ノート

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