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1-Bromooctane → 2-Octylthio-4,5-diphenylimidazole

HRID 1376351
ノート
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反応式

HRID 1376351 の反応式
[C:1]1([C:7]2[N:8]=[C:9]([SH:18])[NH:10][C:11]=2[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Br[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH3:27].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(=O)CC>[CH2:20]([S:18][C:9]1[NH:8][C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)=[C:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[N:10]=1)[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81401-BromooctaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178527825HCID 178527825、化合物

生成物 1

HCID 229164132-Octylthio-4,5-diphenylimidazole収率 53%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

実験手順

A mixture of 4,5-diphenyl-2-imidazolethiol (2.5 g), 8-bromooctane (3.8 g), anhydrous potassium carbonate (13.7 g) and dry butanone (60 ml) was stirred at reflux for 2 h. The cooled reaction mixture was filtered to remove solid and the flitrate was evaporated to dryness. The residue was mixed with hexane and the resulting precipitate was collected by filtration. Recrystallisation from ethanol and water gave 2-octylthio-4,5-diphenylimidazole (1.9 g, 53%) as a white solid, m.p. 133°-4°.

後処理

  1. temperatureat reflux for 2 h
  2. customThe cooled reaction mixture
  3. filtrationwas filtered
  4. customto remove solid
  5. customthe flitrate was evaporated to dryness
  6. additionThe residue was mixed with hexane
  7. filtrationthe resulting precipitate was collected by filtration
  8. customRecrystallisation from ethanol and water

出典と根拠

ORDレコード
ord-b02f1a7711dd4b5c9f87b1c1763e97b5
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05663053

反応ノート

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