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Cyclopropylamine → HCID 22914557、化合物

HRID 1378133
ノート
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反応式

HRID 1378133 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[O:7][N:6]=[C:5]([C:8]2[N:9]=[CH:10][N:11]3[C:17]4[CH:18]=[CH:19][C:20]([F:22])=[CH:21][C:16]=4[C:15](=[O:23])[N:14]([CH3:24])[CH2:13][C:12]=23)[N:4]=1.[CH:25]1([NH2:28])[CH2:27][CH2:26]1>CN(C)C=O>[CH:25]1([NH:28][CH2:2][C:3]2[O:7][N:6]=[C:5]([C:8]3[N:9]=[CH:10][N:11]4[C:17]5[CH:18]=[CH:19][C:20]([F:22])=[CH:21][C:16]=5[C:15](=[O:23])[N:14]([CH3:24])[CH2:13][C:12]=34)[N:4]=2)[CH2:27][CH2:26]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 69828CyclopropylamineHCID 22914351HCID 22914351、化合物

生成物 1

HCID 22914557HCID 22914557、化合物収率 65%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

1.7 g (5 mmol) of 3-(5-chloromethyl-1,2,4-oxadiazol-3-yl)-8-fluoro-5-methyl-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepin-6-one were stirred at room temperature for 2 hours with 5 ml (7.2 mmol) of cyclopropylamine and 15 ml of N,N-dimethylformamide. After evaporation of the reaction mixture the residue was taken up in methylene chloride and washed with aqueous ammonia. After drying the organic phase over magnesium sulfate, evaporation of the solvent and recrystallization of the residue from ethyl acetate and hexane there were obtained 1.17 g (65%) of 3-(5-cyclopropylaminomethyl-1,2,4-oxadiazol-3-yl)-8-fluoro-5-methyl-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepin-6-one of m.p. 176°-178°, which was converted into the hydrochloride.

後処理

  1. customAfter evaporation of the reaction mixture the residue
  2. washwashed with aqueous ammonia
  3. customAfter drying the organic phase
  4. customover magnesium sulfate, evaporation of the solvent and recrystallization of the residue from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-446f6c0d77224ce7a65ce99e293ad35b
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05665718

反応ノート

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