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ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamate → HCID 53698348、化合物

HRID 1378919
ノート
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反応式

HRID 1378919 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:15])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[N:7][C:6]=1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH2:14])[CH3:2].[CH2:16]([O:18][C:19]([N:21]=[N:22][C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[O:20])[CH3:17]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:15])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[N:7][C:6]=1[CH:11]1[CH:12]=[CH:13][CH2:14][N:22]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])[N:21]1[C:19]([O:18][CH2:16][CH3:17])=[O:20])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamate2 回HCID 54563406HCID 54563406、化合物

生成物 1

HCID 53698348HCID 53698348、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

9.8 g of 2-(1,3-butadienyl)nicotinic acid ethyl ester and 9.2 g of diethyl-azodicarboxylate are mixed with 30 ml of toluene and heated to 80° under nitrogen. After 1 hr a further 3 g of diethyl-azodicarboxlate are added and after 3 hrs a further 5 g. After a further 4 hrs the reaction mixture is allowed to cool to RT and stirred overnight. The solvent is removed by evaporation under vacuum and the resulting oil chromatographed on silica gel and eluted with ethylacetate/hexane to give the title compound as black oil.

後処理

  1. temperatureheated to 80° under nitrogen
  2. customThe solvent is removed by evaporation under vacuum
  3. customthe resulting oil chromatographed on silica gel
  4. washeluted with ethylacetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-432e67d450ec4b79a9776020438637d2
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05670456

反応ノート

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