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Bromotrimethylsilane → HCID 21836681、化合物

HRID 1379844
ノート
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反応式

HRID 1379844 の反応式
O[CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[NH:15][C:16]([N:18]([CH3:20])[CH3:19])=[O:17])=[CH:5][CH:4]=1.C[Si]([Br:25])(C)C>C(Cl)Cl>[Br:25][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[NH:15][C:16]([N:18]([CH3:20])[CH3:19])=[O:17])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 76113BromotrimethylsilaneHCID 21836659HCID 21836659、化合物

生成物 1

HCID 21836681HCID 21836681、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of the intermediate obtained in Step B in 4 mL of methylene chloride was treated with 0.16 mL (1.21 mmol) of trimethylsilylbromide. The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours. The reaction mixture was diluted with methylene chloride then washed with aqueous saturated sodium chloride (2×). The organic layer was dried over magnesium sulfate, filtered and evaporated under vacuum to yield 133 mg of crude product. 1H NMR (400 Hz, CDCl3): δ 2.78 (s, 6H), 4.5 (s, 2H), 6.4 (br s, 1H), 7.08 (t, 1H), 7.16 (dd, 1H), 7.34 (m, 4H), 7.49 (d, 1H), 8.10 (d, 1H).

後処理

  1. washthen washed with aqueous saturated sodium chloride (2×)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-936305ac8d544159bba2a7abe602b88c
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05672596

反応ノート

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