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Water → 5-Bromo-3-phenyl-2,1-benzisoxazole

HRID 1380010
ノート
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反応式

HRID 1380010 の反応式
[C:1]1([CH2:7][C:8]#N)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[OH-].[K+].[Br:12][C:13]1[CH:18]=C[C:16]([N+:19]([O-])=[O:20])=[CH:15][CH:14]=1.O>CO>[Br:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]2[C:8]([CH:18]=1)=[C:7]([C:1]1[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1)[O:20][N:19]=2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8794PhenylacetonitrileHCID 114661-Bromo-4-nitrobenzeneHCID 14797Potassium Hydroxide

生成物 1

HCID 3472905-Bromo-3-phenyl-2,1-benzisoxazole収率 55.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Phenylacetonitrile (8.1 g, 69 m mol) was added to a room temperature solution of potassium hydroxide (85%) (74 g, 1.1 mol) in methanol (150 ml). To this was added 4-bromo-1-nitrobenzene (12.7 g, 63 m mol) suspended in methanol (130 ml). An exotherm was noted and the reaction was maintained at 50° C. for 5 hrs. After cooling to room temperature, water (400 ml) was added. The precipitate was collected and washed with water. The crude product (13.15 g) was crystallized from hot methanol (200 ml) to yield yellow needles (9.52 g, mp 113°-116° C.).

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customThe precipitate was collected
  3. washwashed with water
  4. customThe crude product (13.15 g) was crystallized from hot methanol (200 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-72ee624d4f1e4e03b103ccb49c0765ba
出典データセット
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04579679

反応ノート

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