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HCID 13371034、化合物 → HCID 70410313、化合物

HRID 1380408
ノート
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反応式

HRID 1380408 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][C:4]1[O:8][N:7]=[C:6]([NH2:9])[CH:5]=1.[OH:10][C:11]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[S:14](=[O:22])(=[O:21])[N:13]([CH3:23])[C:12]=1[C:24](OC)=[O:25]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[OH:10][C:11]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[S:14](=[O:22])(=[O:21])[N:13]([CH3:23])[C:12]=1[C:24]([NH:9][C:6]1[CH:5]=[C:4]([CH2:3][O:2][CH3:1])[O:8][N:7]=1)=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 13371034HCID 13371034、化合物HCID 54676532methyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide

生成物 1

HCID 70410313HCID 70410313、化合物収率 22.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A mixture of 0.52 g (4 mmole) of 5-(methoxymethyl)-3-isoxazolamine, 1.08 g (4 mmole) of methyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide, and 100 ml of xylene is heated at reflux for six hours in a soxhlet apparatus, the thimble of which contains 20 g of Linde type 4A molecular sieve. The reaction mixture is filtered to clarify it and is allowed to stand at room temperature overnight when the product crystallizes out. The product is filtered, washed with methanol-ether mixture, and then recrystallized from methanol to give 0.326 g of white crystals, mp 218°-223° C. dec.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for six hours in a soxhlet apparatus
  3. filtrationThe reaction mixture is filtered
  4. customwhen the product crystallizes out
  5. filtrationThe product is filtered
  6. washwashed with methanol-ether mixture
  7. customrecrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-38491a61eb7a48999c4aa4c65b76a891
出典データセット
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04581458

反応ノート

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