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Hydrochloric Acid → 4-Amino-6-(4-chlorophenyl)-7-(2,4-dichlorophenyl)-1-methyl-1,8-naphthyridin-2(1H)-one

HRID 13805
ノート
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反応式

HRID 13805 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:15](=[N:16][C:17]=2[C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][C:19]=2[Cl:25])[N:14]([CH3:26])[C:13](=[O:27])[C:12](C(O)C)=[C:11]3[NH:31]C(=O)C)=[CH:4][CH:3]=1.O1CCOCC1.Cl>CCOC(C)=O>[NH2:31][C:11]1[C:10]2[C:15](=[N:16][C:17]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][C:19]=3[Cl:25])=[C:8]([C:5]3[CH:4]=[CH:3][C:2]([Cl:1])=[CH:7][CH:6]=3)[CH:9]=2)[N:14]([CH3:26])[C:13](=[O:27])[CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 11283741N-[6-(4-Chlorophenyl)-7-(2,4-dichlorophenyl)-3-(1-hydroxyethyl)-1-methyl-2-oxo-1,2-dihydro-1,8-naphthyridin-4-yl]acetamide

生成物 1

HCID 112241864-Amino-6-(4-chlorophenyl)-7-(2,4-dichlorophenyl)-1-methyl-1,8-naphthyridin-2(1H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The product of Example 3 (21 mg) was combined with 2.8 mL of 1,4-dioxane and 1 mL 1M aqueous HCl. After 15 hours at room temperature the reaction was diluted with EtOAc and washed with water followed by saturated aqueous NaHCO3 solution before drying (Na2SO4). The concentrated residue was purified by preparative TLC (silica gel) eluted with EtOAc affording the title compound. HPLC/MS: 430.0 (M+1), 432.0 (M+3); Rt=3.77 min.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialbefore drying (Na2SO4)
  3. customThe concentrated residue was purified by preparative TLC (silica gel)
  4. washeluted with EtOAc affording the title compound

出典と根拠

ORDレコード
ord-2b114d4800d84a4094797752cacaad4b
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07728141B2

反応ノート

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