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Sodium Sulfate → 1-Benzyl-4-(phenylamino)piperidine-4-methanol

HRID 1380958
ノート
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反応式

HRID 1380958 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([NH:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)([C:14](OC)=[O:15])[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC=CC=1>[CH2:1]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][C:11]([NH:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)([CH2:14][OH:15])[CH2:12][CH2:13]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24436Sodium SulfateHCID 2724430Methyl 1-benzyl-4-(phenylamino)piperidine-4-carboxylate

生成物 1

HCID 30172301-Benzyl-4-(phenylamino)piperidine-4-methanol収率 104.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 241Benzene溶媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A stirred solution of 76.1 g of methyl 1-benzyl-4-anilino-4-piperidine carboxylate in 1200 ml of toluene is maintained at ambient temperature while 130 ml of a 70% solution of sodium dihydrobis(2-methoxyethoxy)aluminate in benzene is added dropwise. Stirring is continued for one hour after the addition. Two hundred grams of a saturated solution of sodium sulfate is added. The aqueous portion is removed and the organic portion is dried over sodium sulfate and flash evaporated to give 72.5 g of 1-benzyl-4-anilino-4-piperidinemethanol, as an oil.

後処理

  1. additionis added dropwise
  2. additionafter the addition
  3. customThe aqueous portion is removed
  4. dry with materialthe organic portion is dried over sodium sulfate and flash
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea8e16334bbb4aa5b0dbcd36acebbcb3
出典データセット
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04584303

反応ノート

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