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Hexane → HCID 178470096、化合物

HRID 1382742
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反応式

HRID 1382742 の反応式
[F:1][C:2]1[C:30]([F:31])=[C:29]([F:32])[CH:28]=[CH:27][C:3]=1[NH:4][C:5](=[C:16]([C:22](OCC)=[O:23])[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[S:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:10][CH:9]=1.CCCCCC>C1(OC2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>[OH:23][C:22]1[C:27]2[C:3](=[C:2]([F:1])[C:30]([F:31])=[C:29]([F:32])[CH:28]=2)[N:4]=[C:5]([S:6][CH2:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:12][CH:13]=2)[C:16]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8058HexaneHCID 14673304Diethyl [(2,3,4-trifluoroanilino)(p-methoxybenzylthio)methylene]malonate

生成物 1

HCID 178470096HCID 178470096、化合物収率 82.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7583Diphenyl Ether溶媒2 回

実験手順

A solution of diethyl [(2,3,4-trifluoroanilino)(p-methoxybenzylthio)methylene]malonate (80.9 g) in diphenyl ether (60 ml) heated at 110° C. was added dropwise to diphenyl ether (210 ml) kept at 250° to 260° C. with stirring under nitrogen stream over a period of 15 minutes. After the reaction mixture was further stirred at the same temperature for 5 minutes, the mixture was cooled to room temperature and added to hexane (3000 ml). The resulting precipitate was filtered to give the title compound (59.9 g), which was recrystallized from ethyl acetate to give yellow crystals, m.p. 174°-176° C.

後処理

  1. customkept at 250° to 260° C.
  2. stirringAfter the reaction mixture was further stirred at the same temperature for 5 minutes
  3. filtrationThe resulting precipitate was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-c03cd15341cd4ef39702a69729f99682
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04808584

反応ノート

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