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Sulfuric Acid → ethyl 7,8,9-trifluoro-1-hydroxymethyl-5-oxo-5H-thiazolo[3,2-a]quinoline-4-carboxylate

HRID 1382745
ノート
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反応式

HRID 1382745 の反応式
C([O:4][CH2:5][C:6](=O)[CH2:7][S:8][C:9]1[C:18]([C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])=[C:17]([OH:24])[C:16]2[C:11](=[C:12]([F:27])[C:13]([F:26])=[C:14]([F:25])[CH:15]=2)[N:10]=1)(=O)C.S(=O)(=O)(O)O>O>[F:25][C:14]1[CH:15]=[C:16]2[C:11](=[C:12]([F:27])[C:13]=1[F:26])[N:10]1[C:6]([CH2:5][OH:4])=[CH:7][S:8][C:9]1=[C:18]([C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])[C:17]2=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 178470106HCID 178470106、化合物

生成物 1

HCID 14673307ethyl 7,8,9-trifluoro-1-hydroxymethyl-5-oxo-5H-thiazolo[3,2-a]quinoline-4-carboxylate収率 78.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Ethyl 2-(3-acetoxy-2-oxopropylthio)-6,7,8-trifluoro-4-hydroxyquinoline-3-carboxylate (3.54 g) was added to concd. sulfuric acid (35 ml) and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours and 15 minutes. Thereto water (29 ml) was added gradually with ice-cooling and the mixture was stirred at room temperature for 26 hours, followed by addition of ice-water (400 ml). After precipitated crystal was filtered and washed with water, the resultant was recrystallized from a mixed solvent of chloroform - ethanol to give the title compound (2.38 g) as pale yellow crystals.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. customAfter precipitated crystal
  3. filtrationwas filtered
  4. washwashed with water
  5. customthe resultant was recrystallized from a mixed solvent of chloroform - ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-406dcbe80eca4fccb82d2289879ae78f
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04808584

反応ノート

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