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Acetic Anhydride → 1-(2-acetoxyethyl)-3-(3,5-di-tertiary butylphenyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine

HRID 1382893
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反応式

HRID 1382893 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:16]2[C:24]3[C:19](=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[N:18]([CH2:25][CH2:26][OH:27])[N:17]=2)[CH:8]=[C:9]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:10]=1O)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:28](OC(=O)C)(=[O:30])[CH3:29]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:28]([O:27][CH2:26][CH2:25][N:18]1[C:19]2=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:24]2[C:16]([C:7]2[CH:6]=[C:5]([C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])[CH:10]=[C:9]([C:12]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:15])[CH:8]=2)=[N:17]1)(=[O:30])[CH3:29]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 30873781H-Pyrazolo(3,4-b)pyridine-1-ethanol, 3-(3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl)-

生成物 1

HCID 212736381-(2-acetoxyethyl)-3-(3,5-di-tertiary butylphenyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine収率 86.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

To a solution of 40 g of the compound of Example 43 in 320 ml of toluene is added 22 g of acetic anhydride under stirring, and refluxed for 8 hours. After completion of the reaction, the reaction mixture is cooled to 20° C., washed with 300 ml of water twice and dried over anhydrous sodium sulfate. The toluene is concentrated and the residue is recrystallized from ethanol and dried to give 37 g of 1-(2-acetoxyethyl)-3-(3,5-di-tertiary butylphenyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine, melting at 115°-116° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 8 hours
  2. customAfter completion of the reaction
  3. washwashed with 300 ml of water twice
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationThe toluene is concentrated
  6. customthe residue is recrystallized from ethanol
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-3db335a915d04e1c83ac3dd8cedd4b8c
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04808620

反応ノート

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