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Potassium Carbonate → HCID 136183851、化合物

HRID 1382895
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反応式

HRID 1382895 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:16]2[C:24]3[C:19](=[N:20][C:21]([CH3:25])=[CH:22][CH:23]=3)[NH:18][N:17]=2)[CH:8]=[C:9]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:10]=1[OH:11])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[C:32]([O:35][CH2:36][CH2:37]Br)(=[O:34])[CH3:33]>CN(C)C=O>[C:32]([O:35][CH2:36][CH2:37][N:18]1[C:19]2=[N:20][C:21]([CH3:25])=[CH:22][CH:23]=[C:24]2[C:16]([C:7]2[CH:8]=[C:9]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:10]([OH:11])=[C:5]([C:1]([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4])[CH:6]=2)=[N:17]1)(=[O:34])[CH3:33]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 135641-Acetoxy-2-bromoethaneHCID 178422576HCID 178422576、化合物

生成物 1

HCID 136183851HCID 136183851、化合物収率 69.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 6.8 g of the compound of Example 2 in 50 ml of dimethylformamide are added 4.1 g of potassium carbonate and 5 g of 2-bromoethyl acetate, and the mixture is stirred at 60° C. for 16.5 hours. The reaction mixture is poured into ice-cold water, and the precipitate is extracted with ethyl acetate. The extract is washed with water, dried and concentrated, and then the residue is recrystallized from hexane to give 5.9 g of 1-(2-acetoxyethyl)-3-(3,5-di-tertiary butyl-4-hydroxyphenyl)-6-methyl-1H-pyrazolo[-3,4-b]pyridine as pale yellowish green crystals, melting at 101.5°-103° C.

後処理

  1. additionThe reaction mixture is poured into ice-cold water
  2. extractionthe precipitate is extracted with ethyl acetate
  3. washThe extract is washed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customthe residue is recrystallized from hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-537a4f0a1be44127a417dc1ebdc14dba
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04808620

反応ノート

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