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HCID 13186366、化合物 → HCID 135816716、化合物

HRID 1388301
ノート
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反応式

HRID 1388301 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:10]=[C:11]([CH2:14][S:15]([NH:18][C:19](=[O:25])[C:20](OCC)=[O:21])(=[O:17])=[O:16])[S:12][CH:13]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].CC(C)([O-])C.[K+]>CN(C)C=O.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:10]=[C:11]([C:14]3[S:15](=[O:17])(=[O:16])[NH:18][C:19](=[O:25])[C:20]=3[OH:21])[S:12][CH:13]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 13186366HCID 13186366、化合物HCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 135816716HCID 135816716、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of the 2-thiazolylmethyl substituted oxamate intermediate prepared in Step B above (1.0 g., 0.0024 mol) in dimethylformamide (5 ml) was added potassium tert-butoxide (0.55 g, 0.0048 ml) in several portions over 15 minutes. The mixture was stirred at room temperature for 24 hours. After diluting with water (30 ml) and acidifying to congo red indicator paper, a yellow gum (1.1 g.) was obtained. Recrystallization was achieved by dissolving in boiling ether (500 ml), filtering, concentrating to a small volume, and adding petroleum ether. The yield of the title product was 0.3 g., m.p. 250° C. (dec.).

後処理

  1. customa yellow gum (1.1 g.) was obtained
  2. customRecrystallization
  3. dissolutionby dissolving
  4. filtrationfiltering
  5. concentrationconcentrating to a small volume
  6. additionadding petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-324758f573fe45e89ad51a03f20c6c08
出典データセット
uspto-grants-1984_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04431652

反応ノート

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