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Acetic Acid → 3-(2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-2-yl)propanoic acid

HRID 1388680
ノート
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反応式

HRID 1388680 の反応式
C(C[CH2:4][CH:5]1[O:10][C:9]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=2[O:7][CH2:6]1)#N.S(=O)(=O)(O)O.[C:20]([OH:23])(=[O:22])[CH3:21]>O>[O:10]1[C:9]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=2[O:7][CH2:6][CH:5]1[CH2:4][CH2:21][C:20]([OH:23])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 12761751HCID 12761751、化合物

生成物 1

HCID 2675483-(2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-2-yl)propanoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

72 g 2-(2-cyanoethyl) (2,3-dihydro [4H] 1,4-benzodioxin) are suspended in 100 ml acetic acid, 100 ml water and 40 g sulphuric acid. The whole is heated to reflux for 48 hours and the mixture is thereafter poured in water. The aqueous phase is extracted with ether. The ethereous solution is separated, washed, dried and concentrated off. 76 g of 3-(2,3-dihydro [4H] 1,4-benzodioxin-2 yl) propionic acid are obtained, melting at 102°. This acid is esterified with methanol and p toluene sulphonic acid at the boiling point for 18 hours. After the usual purifications 71 g of the methyl ester are obtained. MP: 55°.

後処理

  1. temperatureThe whole is heated
  2. temperatureto reflux for 48 hours
  3. extractionThe aqueous phase is extracted with ether
  4. customThe ethereous solution is separated
  5. washwashed
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated off

出典と根拠

ORDレコード
ord-9264f73597eb41c196594f99a2ed0e9d
出典データセット
uspto-grants-1984_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04432984

反応ノート

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