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2,5-Hexanedione → HCID 20294652、化合物

HRID 1390007
ノート
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反応式

HRID 1390007 の反応式
Cl.Cl.[NH:3]([C:5]1[N:6]=[N:7][C:8]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]2)=[CH:9][CH:10]=1)[NH2:4].[CH3:17][C:18](=O)[CH2:19][CH2:20][C:21](=O)[CH3:22].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)(=O)C>[CH3:22][C:21]1[N:4]([NH:3][C:5]2[N:6]=[N:7][C:8]([N:11]3[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]3)=[CH:9][CH:10]=2)[C:18]([CH3:17])=[CH:19][CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 80352,5-HexanedioneHCID 517045Sodium AcetateHCID 30439523(2H)-Pyridazinone, 6-(4-thiomorpholinyl)-, hydrazone, dihydrochloride

生成物 1

HCID 20294652HCID 20294652、化合物収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

3-Hydrazino-6-(4-thiomorpholinyl)-pyridazine di-hydrochloride and 2,5-hexanedione are reacted in acetic acid in the presence of sodium acetate according to the procedure of example 2. The product is recovered by evaporating the acetic acid and slurring the residue in aqueous sodium bicarbonate. The solid obtained after filtration is purified by chromatography through silicagel using a chloroform-methanol mixture 97.5:2.5 mixture as the eluent. Yield 50%. M.p. 203° C. (from ethyl acetate). Elemental analysis, I.R. and N.M.R. data are in agreement with the assigned structure.

後処理

  1. customThe product is recovered
  2. customby evaporating the acetic acid
  3. customThe solid obtained
  4. filtrationafter filtration
  5. customis purified by chromatography through silicagel

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a050224c583470b947e492d6e0a4c4e
出典データセット
uspto-grants-1981_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04247551

反応ノート

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