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1,3-Diazido-2-propanol → 1,3-Diazido-2-propyl 4,4,4-Trinitrobutyrate

HRID 1391267
ノート
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反応式

HRID 1391267 の反応式
[N+:1]([C:4]([N+:13]([O-:15])=[O:14])([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH2:5][CH2:6][C:7](Cl)=[O:8])([O-:3])=[O:2].[N:16]([CH2:19][CH:20]([OH:25])[CH2:21][N:22]=[N+:23]=[N-:24])=[N+:17]=[N-:18]>C(Cl)CCl>[N+:1]([C:4]([N+:13]([O-:15])=[O:14])([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH2:5][CH2:6][C:7]([O:25][CH:20]([CH2:21][N:22]=[N+:23]=[N-:24])[CH2:19][N:16]=[N+:17]=[N-:18])=[O:8])([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1513671,3-Diazido-2-propanolHCID 125075564,4,4-Trinitrobutyryl chloride

生成物 1

HCID 125075571,3-Diazido-2-propyl 4,4,4-Trinitrobutyrate収率 73.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

A solution of 25g (0.1 mole) of 4,4,4-trinitrobutyryl chloride, 14.7g (0.1 mole) of 1,3-diazido-2-propanol, and 50 ml of ethylene dichloride was refluxed for one week. The solution was cooled, washed with water, dried, and concentrated to give 25.5g (73.5%) of amber liquid. The product was purified by dissolving in carbon tetrachloride and passing through a neutral alumina column. Concentration of this solution gave a yellow liquid, nD24 = 1.5029, d25 = 1.464. The infrared spectrum showed the expected strong absorption for azide (4.7μ), carbonyl (5.8μ), and nitro (6.2μ).

後処理

  1. temperatureThe solution was cooled
  2. washwashed with water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a426db02310a4804afefadc37c263017
出典データセット
uspto-grants-1979_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04141910

反応ノート

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