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Methylamine → 4-(Methylamino)-3-nitrophenyl phenyl ketone

HRID 1391351
ノート
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反応式

HRID 1391351 の反応式
Cl[C:2]1[CH:15]=[CH:14][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[N+:16]([O-:18])=[O:17].[CH3:19][NH2:20].S1(CCCC1)(=O)=O>CO>[CH3:19][NH:20][C:2]1[CH:15]=[CH:14][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[N+:16]([O-:18])=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6329MethylamineHCID 31347SulfolaneHCID 417434-Chloro-3-nitrobenzophenone

生成物 1

HCID 966894-(Methylamino)-3-nitrophenyl phenyl ketone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

11 g of 4-chloro-3-nitro-benzophenone, 20 g of methylamine, 153.4 g of methanol and 27.5 g of sulpholane are warmed to 125° for 15 hours in a closed vessel. The reaction solution is evaporated to dryness, the residue is boiled thoroughly with 400 ml of 2 N hydrochloric acid for 20 minutes and the precipitate is filtered off, washed with water and dissolved in methylene chloride. After drying over sodium sulphate and evaporating, 4-methylamino-3-nitro-benzophenone with a melting point of 198°-201° is obtained.

後処理

  1. customThe reaction solution is evaporated to dryness
  2. filtrationthe precipitate is filtered off
  3. washwashed with water
  4. dissolutiondissolved in methylene chloride
  5. dry with materialAfter drying over sodium sulphate
  6. customevaporating

出典と根拠

ORDレコード
ord-304054e680f44aa9bc84df41663b746a
出典データセット
uspto-grants-1979_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04141982

反応ノート

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