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Diethyl fumarate → Diethyl 4-{[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxy}-3-(4-fluorophenyl)cyclohex-4-ene-1,2-dicarboxylate

HRID 1393319
ノート
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反応式

HRID 1393319 の反応式
[C:1]([Si:5]([O:8]/[C:9](=[CH:12]\[C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][CH:14]=1)/[CH:10]=[CH2:11])([CH3:7])[CH3:6])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:20]([O:29][CH2:30][CH3:31])(=[O:28])/[CH:21]=[CH:22]/[C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24]>>[Si:5]([O:8][C:9]1[CH:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][CH:14]=2)[CH:21]([C:20]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])[CH:22]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])[CH2:11][CH:10]=1)([C:1]([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4])([CH3:7])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 638144Diethyl fumarateHCID 21099309(Z)-tert-butyl((1-(4-fluorophenyl)buta-1,3-dien-2-yl)oxy)dimethylsilane

生成物 1

HCID 68541249Diethyl 4-{[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxy}-3-(4-fluorophenyl)cyclohex-4-ene-1,2-dicarboxylate

実験手順

To a solution of 37 g (˜80% pure, 133.1 mmol, 1 equiv.) of 1E and 1Z-tert-butyl{[1-(4-fluorobenzylidene)prop-2-en-1-yl]oxy}dimethylsilane (Example 1, step C) and 17 mL (18 g, 104.6 mmol) diethyl(2E)-but-2-enedioate in 200 mL xylenes under nitrogen atmosphere was heated at 160° C. for 5 hr then cooled to RT. The solvent was evaporated under vacuum to give an oil which was used without further purification.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated under vacuum
  2. customto give an oil which
  • customwas used without further purification
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-61f5e7c3a36a427084faa8cfbb49e0d8
    出典データセット
    uspto-grants-2008_03
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07345083B2

    反応ノート

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