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Potassium Iodide → HCID 20339407、化合物

HRID 1395457
ノート
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反応式

HRID 1395457 の反応式
Cl.[CH2:2]1[N:7]2[C:8]3[C:13]([NH:14][C:15](=[O:16])[CH:6]2[CH2:5][NH:4][CH2:3]1)=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=3.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+].[N:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35]Br)=[CH:27][CH:26]=1>C(N(CC)CC)C.CC(C)=O>[N:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][N:4]2[CH2:3][CH2:2][N:7]3[C:8]4[C:13]([NH:14][C:15](=[O:16])[CH:6]3[CH2:5]2)=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=4)=[CH:27][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 18377410HCID 18377410、化合物HCID 20339423HCID 20339423、化合物

生成物 1

HCID 20339407HCID 20339407、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180Acetone溶媒
HCID 8471
Triethylamine
溶媒

実験手順

To a solution of 6.2 g. (0.03 mole) of 2,3,4,4a-tetrahydro-1H-pyrazino[1,2-a]quinoxalin-5(6H)-one, hydrochloride in 200 ml. acetone is added 15 g. of powdered potassium carbonate, 0.5 ml. of triethylamine, 5 g. of potassium iodide, and 7 g. (0.038 mole) of 5-(4-pyridyl)pentyl bromide. The suspension is stirred and refluxed for 72 hours, cooled, and filtered. The filtrate is concentrated under reduced pressure and the residue is dissolved in methylene dichloride, washed with saline, and dried. The dried organic layer is concentrated and the residue purified by column chromatography using Silicar CC-7. This title compound is obtained as base and converted to hydrochloride salt.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 72 hours
  2. temperaturecooled
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationThe filtrate is concentrated under reduced pressure
  5. dissolutionthe residue is dissolved in methylene dichloride
  6. washwashed with saline
  7. customdried
  8. concentrationThe dried organic layer is concentrated
  9. customthe residue purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-706e70e2f2584cf983baf16f7d399824
出典データセット
uspto-grants-1980_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04203987

反応ノート

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