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Cesium carbonate → HCID 90199529、化合物

HRID 1396316
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反応式

HRID 1396316 の反応式
[CH3:1][C:2]([S@:5]([NH2:7])=[O:6])([CH3:4])[CH3:3].[Cl:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]([CH:15]=O)[C:10]=1[F:17].C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>C(Cl)Cl.CCOC(C)=O>[Cl:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][N:12]=[C:11](/[CH:15]=[N:7]/[S@:5]([C:2]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:1])=[O:6])[C:10]=1[F:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 10964479tert-Butylsulfinamide, (R)-(+)-HCID 722127674-Chloro-3-fluoropyridine-2-carbaldehyde

生成物 1

HCID 90199529HCID 90199529、化合物収率 106.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of (R)-2-methylpropane-2-sulfinamide (0.540 g, 4.32 mmol), 4-chloro-3-fluoropicolinaldehyde (0.627 g, 3.93 mmol) and Cs2CO3 (1.921 g, 5.89 mmol) in DCM (20 mL) was stirred for 1 h at rt. The reaction mixture was diluted with EtOAc and washed with brine (3×20 mL). The organic layer was dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to provide the desired product (1.1 g, 100%). MS (ESI) m/z: 263.0 (M+H)+.

後処理

  1. washwashed with brine (3×20 mL)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8019336974fd4537973f36bbdb19fe9c
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08901115B2

反応ノート

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