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Ammonia → HCID 86689752、化合物

HRID 1396425
ノート
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反応式

HRID 1396425 の反応式
[C:1]([C:5]1[N:10]=[C:9]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([Cl:18])[N:15]=[N:14][C:13]=2[C:19]([O:21]CC)=O)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].CO.[NH3:26]>>[C:1]([C:5]1[N:10]=[C:9]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([Cl:18])[N:15]=[N:14][C:13]=2[C:19]([NH2:26])=[O:21])[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 887MethanolHCID 86689772HCID 86689772、化合物

生成物 1

HCID 86689752HCID 86689752、化合物収率 99.9%

実験手順

In a 100 mL round bottom flask, ethyl 4-(6-tert-butylpyridin-2-ylamino)-6-chloropyridazine-3-carboxylate (539 mg, 1.61 mmol) was suspended in ammonia 7M in methanol (7.87 g, 10.0 mL, 70.0 mmol). Sealed and stirred at room temperature for 18 h. The solvents were evaporated and the residue dried in high vacuum to give clean 4-(6-tert-butylpyridin-2-ylamino)-6-chloropyridazine-3-carboxamide (492 mg, 99.9% yield) as an off-white solid. 1H NMR (DMSO-d6) δ: 11.94 (s, 1H), 9.23 (s, 1H), 8.84 (s, 1H), 8.19 (s, 1H), 7.74 (t, J=7.9 Hz, 1H), 7.14 (d, J=7.6 Hz, 1H), 6.92 (d, J=7.9 Hz, 1H), 1.34 (s, 9H); LC-MS 306.1, 308.1 [M+H]+.

後処理

  • customSealed
  • customThe solvents were evaporated
  • customthe residue dried in high vacuum
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-00b3777174ab4b0b8db1495ebdfceddf
    出典データセット
    uspto-grants-2014_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08901124B2

    反応ノート

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