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Dichloromethane → HCID 46870768、化合物

HRID 1400221
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反応式

HRID 1400221 の反応式
[NH2:1][C:2](=[O:31])[CH:3]([OH:30])[CH:4]([NH:12][C:13]([C:15]1[C:16]([C:21]2[S:22][C:23]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:24]=3[N:25]=2)=[N:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)=[O:14])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.ClCCl.ClC(Cl)C(O)=O>CS(C)=O>[NH2:1][C:2](=[O:31])[C:3](=[O:30])[CH:4]([NH:12][C:13]([C:15]1[C:16]([C:21]2[S:22][C:23]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:24]=3[N:25]=2)=[N:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)=[O:14])[CH2:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 6597Dichloroacetic AcidHCID 67541222HCID 67541222、化合物

生成物 1

HCID 46870768HCID 46870768、化合物収率 52.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

To a solution of N-(4-Amino-3-hydroxy-4-oxo-1-phenylbutan-2-yl)-2-(1,3-benzothiazol-2-yl)pyridine-3-carboxamide (0.5 g, 1.16 mmol) in 1.5 ml of DMSO und 15 ml of dichloromethane 3.04 g N-cyclohexylcarbodiimid-N′-methylpolystyrole (1.9 mmol/g; 5.78 mmol) and 0.24 ml dichloroacetic acid (0.38 g, 2.89 mmol) were added, and the reaction mixture stirred over night at room temperature. For work up the polymer was filtered off, washed with dichloromethane, and the combined organic layers evaporated to dryness. Treatment with a mixture of n-hexane/ethylacetate, filtration and drying afforded 260 mg of the title compound, as white amorphous solid:

後処理

  1. filtrationFor work up the polymer was filtered off
  2. washwashed with dichloromethane
  3. customthe combined organic layers evaporated to dryness
  4. additionTreatment with a mixture of n-hexane/ethylacetate, filtration
  5. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-703661a54e9f49eda6a95f16976dbc2c
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08906941B2

反応ノート

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