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Toluene → 5-(2-Bromoethynyl)-2-methylpyridine

HRID 1400609
ノート
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反応式

HRID 1400609 の反応式
[Br:1][C:2](Br)=[CH:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH3:10])=[N:8][CH:9]=1.CC(C)([O-])C.[K+].C1(C)C=CC=CC=1>O>[Br:1][C:2]#[C:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH3:10])=[N:8][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1140TolueneHCID 23665647Potassium tert-butoxideHCID 594551635-(2,2-Dibromovinyl)-2-methylpyridine

生成物 1

HCID 120404695-(2-Bromoethynyl)-2-methylpyridine収率 32.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 5-(2,2-dibromovinyl)-2-methylpyridine (0.10.9 g, 0.00393 mol), potassium tertbutoxide (0.88 g, 0.00787 mol) and toluene (13 mL) were heated at 80° C. for 4 h. After completion of reaction, the reaction mixture was cooled to RT, diluted with water (15 mL), and extracted with EtOAc (3×50 mL). The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduce pressure to obtain product as a yellow oil (0.25 g, 32.4%).

後処理

  1. customAfter completion of reaction
  2. temperaturethe reaction mixture was cooled to RT
  3. extractionextracted with EtOAc (3×50 mL)
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa79c36261984a3e9aac9013499144c1
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08906925B2

反応ノート

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